您現在的位置是:首頁 >綜合 > 2023-10-26 11:00:18 來源:
格氏試劑如何制備(格氏試劑)
大家好,我是小夏,我來為大家解答以上問題。格氏試劑如何制備,格氏試劑很多人還不知道,現在讓我們一起來看看吧!
格氏試劑的制法是將鹵代烴(常用氯代烷或溴代烷)乙醚溶液緩緩加入被乙醚浸泡著的鎂屑中,加料速度應能維持乙醚微沸,直至鎂屑消失,即得格氏試劑。反應是放熱的,如果反應起動遲鈍,可加一小粒碘來啟動,一旦反應開始,乙醚發生沸騰后,乙醚的蒸氣足以排除系統內空氣的氧化作用,但不允許有水。格氏試劑易與空氣或水反應,故制得后應就近在容器中反應。氯乙烯和結合在烯碳上的氯不能在乙醚中與鎂反應,如用四氫呋喃代替乙醚,可制得氯化乙烯基鎂試劑。這種試劑有人稱為諾曼試劑。
由于反應開始時很慢,為了更好地啟動鎂與鹵代烴的反應,常用少量碘、碘甲烷或1,2-二溴乙烷加快反應的開始。1,2-二溴乙烷應當是啟動反應的首選試劑,特別是乙醚中如有少量水時,二溴乙烷與鎂很快反應,生成溴化鎂和乙烯,溴化鎂有去水干燥作用,還可以通過觀察乙烯的氣泡判斷反應速率。另外,生成的溴化鎂和乙烯都是無毒的。 這三種啟動時加入的試劑都是通過去除鎂表面的鈍化層來加快反應的。
再講一些注意點
1. 水分(或是活潑質子)的影響是關鍵,也就是對原輔料的質量控制,和設備的干燥處理,在投料前沒有將這些準備措施做好,將直接影響反應的進行,特別是反應的引發。本來是已經引發好了的,但是當滴加原料后,由于水分(或是活潑質子)的影響又將反應蓋滅了。于是這個在不引起操作人員注意的時候,等滴加液累積到一定的量后,一旦引發再次進行,將急劇反應放出大量的熱,輕則沖料引起物料損失,重則發生
爆炸事故。
2.在滴加反應液前,必須十分肯定反應已經引發,并且能順利將加下去的反應液反應掉。否則既便不是很確定,就不能進行連續滴加操作,而且累積滴加的量最多不能超過總量的10%。3.如果是由于水分的影響,使反應不能正常進行,現象會變成白色(或乳白色)渾濁,就需十分注意,應加入較多的引發劑來保證接續的操作不會被阻斷。
4. 如果處理時由于操作失誤已經加入過多的物料,引發后放熱十分劇烈,可就得時刻關注釜內的反應情況和溫度變化、回流流量的情況等,及時開夾套冷卻水降溫,可以適當的減少沖料產生的幾率。
5. 格氏制備活性基本上是I>Br>Cl,但價格也是如此,所以生產上能選用Cl的原料制備,就盡量選用Cl原料,引發劑可以選擇Br取代的物料,這樣我們引發劑的用量可以適當的增加,使反應能更順利的進行,而不會影響引發劑的殘留在產品中產生雜質。
格氏制備好后都要求過濾除去未反應的鎂屑,這個鎂屑處理起來很麻煩,最好還是投回去做格氏反應,因為它的表面已經被活化了,更容易引發反應
本文到此講解完畢了,希望對大家有幫助。