2-噻吩甲醛（噻吩甲醛）

大家好,小霞來為大家解答以上的問題。2-噻吩甲醛，噻吩甲醛這個很多人還不知道,現在讓我們一起來看看吧！

1、合成過程：　　將20 ml N，N-二甲基甲酰胺（0.258 mol）和16 ml噻吩（0.221 mol）同時加入到125 ml三口瓶中混合攪拌，此時反應液為無色，冰鹽浴冷卻下，緩慢加入24ml 三氯氧磷（0.261 mol），并不停攪拌，反應液的溫度控制在15~20℃，滴加完畢后，于20℃下攪拌1h，再升溫至80~95℃攪拌回流4h，此時溶液變至黑色，停止加熱后冷至室溫，在攪拌及冰鹽浴下加入30 ml冰水劇烈放熱，冷卻后用40%的氫氧化鈉調節PH值為5~6，再用4×30 ml苯萃取，苯層由紅棕色變為無色時合并有機層，用50 ml的飽和碳酸鈉洗滌，再用50 ml水洗，后加無水硫酸鈉干燥，濾去硫酸鈉，常壓蒸去苯層，再減壓蒸得淺黃色油狀物噻吩甲醛22.25g，產率89.90%，測定其紅外譜圖與標準圖基本一致。

2、用氣相色譜法檢驗其純度達到99.90%。

3、　　噻吩甲醛的生產現狀:　　目前，噻吩甲醛的生產企業主要有浙江臨海燎原藥業有限公司(150t/a)、浙江省黃巖人民化學廠、浙江普洛醫藥科技有限公司、臺州宇洋化工有限公司、山東淄博森寶化工有限公司、山東玉成生化農藥有限公司、山東新發藥業有限責任公司、河北智通化工有限責任公司、溫州建成化工有限公司。

4、這些企業噻吩甲醛的生產能力均較小，難以與國外的大公司相抗衡，且一般作為中間產品用于下游產品的生產。

5、另外，噻吩甲醛的市場主要在國外，國內應用目前還處于一個起步階段，這也制約了國內噻吩甲醛的產能擴大與技術革新。

6、　　噻吩甲醛執行的是企業標準，其技術指標如下：　　外觀 淡黃色或微紅色透明油狀液體　　含量(GC) %，≥ 99　　水分 %，≤ 0.5　　目前，國內噻吩甲醛只有幾百噸的生產能力，生產主要集中在浙江和山東兩地，生產規模小，產量低，難以形成經濟規模。

7、另外，其市場主要在國外，國內應用目前還處于一個起步階段，這也制約了噻吩甲醛生產企業的產能擴大與技術革新。

8、因此，作為噻吩甲醛的生產企業，應提升技術含量，提高產品檔次，降低生產成本，努力尋求外貿出口，同時，要加快噻吩甲醛下游產品的開發，開拓新的應用市場。

9、　　摘自《精細化工原料及中間體》您這個是利用Vilsmeier反應進行芳環甲酰化。

10、根據機理，DMF和三氯氧磷與噻吩是1：1：1的反應。

11、但為了提高收率，前二者可以用到1.3：1.3：1以上的比例；如果用DMF做溶劑，那就更好辦了，只要把三氯氧磷的量達到噻吩的1.3倍以上就可以了（甚至是1.5倍量）。

12、用5倍量以上的DMF做溶劑。

13、合成過程:將20mlN，N-二甲基甲酰胺(0.258mol)和16ml噻吩(0.221mol)同時加入到125ml三口瓶中混合攪拌，此時反應液為無色，冰鹽浴冷卻下，緩慢加入24ml三氯氧磷(0.261mol)，并不停攪拌，反應液的溫度控制在15~20℃，滴加完畢后，于20℃下攪拌1h，再升溫至80~95℃攪拌回流4h，此時溶液變至黑色，停止加熱后冷至室溫，在攪拌及冰鹽浴下加入30ml冰水劇烈放熱，冷卻后用40%的氫氧化鈉調節PH值為5~6，再用4×30ml苯萃取，苯層由紅棕色變為無色時合并有機層，用50ml的飽和碳酸鈉洗滌，再用50ml水洗，后加無水硫酸鈉干燥，濾去硫酸鈉，常壓蒸去苯層，再減壓蒸得淺黃色油狀物噻吩甲醛22.25g，產率89.90%，測定其紅外譜圖與標準圖基本一致。

14、用氣相色譜法檢驗其純度達到99.90%。

15、摘自《精細化工原料及中間體》。

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